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激光粒度儀的測試注意事項
發表時間:2025-06-19     閱讀次數:    

激光粒度儀是用于測量顆粒大小分布的精密儀器,其測試結果受多種因素影響,因此在使用過程中有諸多注意事項需嚴格遵守,以下從樣品制備、儀器操作、數據處理等方面詳細說明:

一、樣品制備注意事項

? 樣品代表性:確保所取樣品能真實反映被測物料的整體特性。對于粉末狀樣品,需在不同部位多點取樣并混合均勻;若為液體樣品,需避免分層現象,可通過攪拌使其均勻分散。

? 樣品濃度控制:濃度過高會導致顆粒間相互遮擋,影響光散射信號的準確性;濃度過低則信號太弱,測量誤差增大。一般建議將樣品濃度控制在儀器推薦范圍內(如透光率在10% - 80%之間),可通過預實驗確定最佳濃度。

? 樣品分散處理:

? 對于不溶于水的樣品,需選擇合適的分散介質(如乙醇、環己烷等),確保樣品與介質不發生化學反應。

? 分散過程中可加入適量分散劑(如六偏磷酸鈉),防止顆粒團聚。分散劑的種類和用量需根據樣品特性通過實驗確定,過量可能影響測量結果。

? 采用超聲分散時,需控制超聲時間和功率,避免因超聲時間過長導致顆粒破碎或因功率過高產生氣泡,一般超聲時間以1 - 3分鐘為宜。

二、儀器操作前的準備

? 環境要求:儀器應放置在穩定的實驗臺上,避免振動;實驗室溫度需保持恒定(通常為20±5℃),濕度控制在40% - 70%,防止溫度和濕度變化對光學系統產生影響。

? 儀器校準:定期使用標準顆粒(如聚苯乙烯微球)對儀器進行校準,確保測量結果的準確性。若校準結果偏差超出允許范圍,需及時對儀器進行調試或聯系專業人員維修。

? 管路清洗:測試前需用純凈的分散介質清洗儀器的進樣管路和樣品池,避免殘留雜質對測試結果造成干擾。清洗時應確保管路通暢,無氣泡殘留。

三、測試過程中的操作規范

? 進樣方式:

? 液體樣品可采用泵吸式或手動進樣,進樣時需緩慢注入,避免產生氣泡。若使用泵吸式進樣,需注意泵的流速設置,流速過快可能導致顆粒沉降不均勻,流速過慢則影響測試效率。

? 粉末樣品通常采用干法進樣,需控制進樣量和進樣速度,確保樣品在分散氣流中均勻分散,避免堵塞進樣口。

? 攪拌與循環:測試過程中需開啟樣品池的攪拌裝置,使樣品保持均勻分散狀態,同時開啟循環系統,確保樣品在光路中穩定通過。攪拌速度不宜過快,以免產生渦流影響測量。

? 避免外界干擾:測試時應關閉實驗室門窗,減少人員走動,避免強光直射儀器,防止外界振動或氣流對光散射信號造成干擾。

四、數據采集與處理要點

? 數據采集時間:每次測試的采集時間應根據樣品特性和儀器參數確定,一般不少于30秒,確保采集到足夠的光散射數據,提高結果的可靠性。

? 重復測量:為減少偶然誤差,每個樣品需重復測量2 - 3次,若測量結果的偏差較大(如D50的偏差超過5%),需分析原因并重新測試。

? 數據處理方法:

? 選擇合適的擬合模型(如Rosin - Rammler分布、對數正態分布等)對原始數據進行處理,不同樣品適用的模型可能不同,需根據樣品的顆粒分布特性合理選擇。

? 剔除異常數據點,如因氣泡或雜質導致的突變信號,避免對整體結果產生影響。

? 數據處理完成后,需檢查粒度分布曲線的合理性,如是否存在多峰、拖尾等現象,若有異常需重新分析樣品制備或儀器操作是否存在問題。

五、儀器維護與保養

? 日常清潔:測試結束后,需及時清洗樣品池和進樣管路,對于干法進樣器,需用壓縮空氣吹掃殘留的粉末樣品,防止樣品堆積影響下次測試。

? 光學系統維護:定期檢查儀器的激光光源和檢測器,確保光路準直。若光學元件表面有灰塵或污漬,需用專用的鏡頭紙和無水乙醇輕輕擦拭,嚴禁用手觸摸。

? 儀器閑置處理:若儀器長時間不使用,需定期開機運行(如每周一次),防止光學元件受潮或電子元件老化。同時,需將樣品池和管路中的分散介質排空,避免滋生微生物或產生沉淀。

六、特殊樣品的測試注意事項

? 磁性材料:測試磁性顆粒時,需避免磁場對儀器的影響,可采用非磁性的分散介質和樣品池,同時注意顆粒的分散方式,防止因磁性吸引導致團聚。

? 易吸濕樣品:對于易吸濕的樣品,需在干燥環境下進行樣品制備和測試,可使用干燥氮氣吹掃樣品池和管路,減少水分對測量結果的影響。

? 納米顆粒:納米顆粒容易團聚,需采用高效的分散手段(如高強度超聲、添加表面活性劑等),同時選擇適合納米顆粒測量的儀器參數(如小角度散射檢測),提高測量的準確性。

七、安全操作規范

? 化學安全:使用有機溶劑作為分散介質時,需在通風櫥中操作,避免吸入有毒氣體;接觸腐蝕性樣品后,需及時清洗儀器部件,防止儀器損壞。

? 電氣安全:儀器需接地良好,避免觸電風險;在進行儀器維護或更換部件時,需先切斷電源,確保操作安全。

綜上所述,激光粒度儀的測試過程需從樣品制備、儀器操作到數據處理的每個環節嚴格把控,確保測量結果的準確性和可靠性。同時,定期對儀器進行維護和保養,不僅能延長儀器使用壽命,還能保證測試工作的順利進行。

 
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